電池鋼是一種高技術含量、高品質(zhì)要求的精密冷軋薄板精品,同時具備高速、深沖與減薄拉伸工藝、嚴格外觀質(zhì)量要求的產(chǎn)品。電池鋼原板厚度為0.25mm左右,要求達到雙面“O5”表面品質(zhì)。沖制的鋼殼一旦出現(xiàn)疑似“砂眼”缺陷,為了保證終端用戶產(chǎn)品使用的安全環(huán)保,凡涉及的卷號均全部退出使用。鋼中非金屬夾雜物是造成冷軋鋼板表面“砂眼”缺陷的重要原因。
對于薄板中有害夾雜物的“臨界尺寸”,即能造成產(chǎn)品表面缺陷的最小夾雜物尺寸,目前尚沒有統(tǒng)一認識,如認為DI罐的有害夾雜物的“臨界尺寸”為20μm,100μm是超深沖汽車鋼板坯中夾雜物有害上限等。寶鋼是國內(nèi)唯一一家生產(chǎn)電池鋼的廠家,也是全世界有此生產(chǎn)能力的四家廠家之一。2011年新型電池殼鋼推向國內(nèi)市場,打破了進口電池鋼的壟斷格局。寶鋼在其電池鋼市場推廣產(chǎn)品試制過程中曾出現(xiàn)一批極小疑似“砂眼”的產(chǎn)品,其缺陷的外觀尺寸僅僅只在100微米左右浮動,大部分已跌入十微米尺度。針對此類極小“砂眼”的缺陷試樣的制備及分析,與常規(guī)“砂眼”缺陷分析區(qū)別在于:前者肉眼需借助50倍放大鏡才能進行精確定位,后者肉眼就可以明顯的觀察到并剪切取截面樣。常規(guī)的電池殼缺陷分析必須依賴截面金相試樣的制備,而現(xiàn)行的精密切割機還未開發(fā)出時時放大功能。
根據(jù)現(xiàn)行的常規(guī)方法,均不能保證能將“砂眼”確定檢出:
截面制樣法:精密切割機可控精度約150μm,與缺陷尺寸相當,在切割樣品制備截面試樣時,仍需肉眼定位沿拉升方向切割,極易造成嚴重的失誤。
酸溶法:如大海撈針,在純凈鋼中撈取一串斷線的夾雜物,對酸液的純凈度、過程潔凈度的控制、濾膜的級別都需要嚴格選擇及控制。即使撈出雜質(zhì),仍需鑒定區(qū)分雜質(zhì)與夾雜。
電解提取法:對樣品尺寸(10mm×20mm)及平整度有一定要求,并需要對提取物進行過濾鑒定,在此過程中還需要超聲波清洗可能會使得夾雜顆粒脫落,并不適合此種情況。
聚焦離子束切割法:聚焦離子束若對十微米級別的夾雜物進行截面制樣,時間成本、設備成本要求非常高,不適合快速分析方法;且切割維度無法滿足暴露夾雜物的要求。
因此,采用電化學酸蝕法對樣品進行處理:切取缺陷處,利用光學顯微鏡觀察其殼內(nèi)、外側宏觀特征形貌來判斷缺陷發(fā)生的第一現(xiàn)場和第二反應區(qū);根據(jù)第一現(xiàn)場位置選擇近酸液面放置方式;缺陷樣采用非水酸液進行電化學腐蝕處理;樣品經(jīng)無水酒精沖洗吹干后觀察。
通過對十微米級“砂眼”缺陷外壁宏觀形貌進行分析得出,第I類“砂眼”缺陷外壁為第一現(xiàn)場:外壁呈現(xiàn)微型不規(guī)則裂口,為微型夾雜物露頭現(xiàn)場;第Ⅱ類“砂眼”缺陷外壁為第二反應區(qū)。因外壁是人工挑揀的直接觀察區(qū)域,所以被直接觀察到缺陷有白亮區(qū)域,同時也是對應內(nèi)壁區(qū)域夾雜物露頭時、與基板和模具三項作用的反應區(qū)域。此形貌特征與外來雜質(zhì)在成型時被模具壓入基體極其相似,易被誤定性為異物壓入。為了避免誤判,結合內(nèi)壁的觀察是非常必要的。分析第Ⅱ類“砂眼”缺陷的第一現(xiàn)場可知,缺陷閉合,未見所謂“夾雜物露頭”時造成的不規(guī)則裂口,僅見一條裂縫與成型拉升方向呈小角。
經(jīng)酸蝕處理后,“砂眼”缺陷充分或局部暴露了夾雜顆粒的形態(tài),第Ⅰ、Ⅱ類“砂眼”主要含有Al、Ca、O、Mg、Ti元素,均為夾雜拌渣的成分。I類為單顆夾雜(渣),尺寸約60μm;Ⅱ類為串狀分布的多顆夾雜(渣)。此類缺陷的存在主要是因為簇群狀Al2O3夾雜物及脫氧劑在鋼板軋制時破碎,沿軋制方向鋪展延伸并暴露于鋼板表面,在熱軋、冷軋基板上視其嚴重程度爆發(fā)成為翹皮狀、線狀缺陷,相對來說對質(zhì)檢的要求較低,檢出概率較大。但電池殼鋼基板表面或淺表的質(zhì)量檢驗水平,無論從現(xiàn)有的技術標準或設備角度,還無法對后續(xù)“砂眼”缺陷的爆發(fā)有成功的預警。